诺泽流体：激光粒度仪测试金刚石微粉粒度组成的实验研究
2019-12-23
金刚石微粉及其制品被广泛应用于汽车、机械、电子、航天、航空、光学仪器等领域，随着技术和产品的不断发展，应用领域还在不断拓宽。金刚石微粉的粒度组成是用户最关心的重要技术指标之一。上海诺泽流体科技有限公司解释说，测量粒度的传统方法主要有：筛分法、沉降法、显微镜法、库尔特计数器法、激光衍射法、电镜法、超声波法等，其中筛分法不能用于40μm以细的样品，且其结果受人为因素和筛孔变形影响较大；沉降法对超细粒子的测试速度比较慢，同时因环境温度影响，超细粒子间会存在再凝聚现象，使得测试误差比较大；库尔特法测试粒子的分布范围比较窄，小孔容易被颗粒堵塞，且要求介质具备严格的导电特性；电镜仪器不仅价格高昂，而且既不能反映粒子的整体状况，也容易使人忽略团聚体的存在；超声波法分辨率较低。激光衍射法具有操作简便，测试速度快，测试范围广，数据可靠，测试重复性好，自动化程度高，可进行在线测量和干法测量等优点，因而，被广泛应用于微米、亚微米级颗粒的测试中。
在磨料磨具行业中，标准的金刚石微粉粒度组成检测方法为显微镜法，激光衍射法只是在部分企业中被用作自检，并没有被行业上认可和推广。因此，上海诺泽流体的实验旨在验证激光粒度仪检测的重复性，不同实验室条件下检测数据的可对比性及不同型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性，为激光衍射法测定金刚石微粉粒度组成在磨料磨具行业的推广应用奠定基础。
实验样品
实验选用M0.5/1、M1/2、M6/12、M8/16、M20/30和M22/36等六种不同规格的金刚石微粉。
实验仪器
激光粒度仪：Malvern MS2000型、Microtrac X100型、Microtrac S3500型、Microtrac S3000型和HoribaLA920型。
结果与讨论
重复性是指在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性，可以用变异系数来定量表征。现行的激光粒度仪国际标准规定，重复性考察需选用粒度分布的变异系数不大于50%(或者是颗粒大小直径之比为10：1)的样品，测试需从一批均匀的样品中分取5份样品，进行5次测定。
根据标准规定，上海诺泽流体实在验中分别选用了M6/12型和M8/16型金刚石微粉，并使用Malvern MS2000型激光粒度仪对其粒度组成进行了重复性检测。根据粒度检测结果，实验分别计算了d10、d50和d90的变异系数。Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12、M8/16两种规格金刚石微粉的重复性实验变异系数与标准值的对比信息见可知M6/12型金刚石微粉和M8/16型金刚石微粉的变异系数均远小于标准规定值，即符合标准要求，换言之，在既定的样品处理条件下，Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12型和M8/16金刚石微粉的检测重复性良好。理论上讲，除理想的球形颗粒以外，任何实际的颗粒样品在任何一种粒度测试仪器上测得的都是等效粒度，即非球形颗粒不存在粒度真值。但上海诺泽流体查阅相关文献显示，激光粒度仪测量的结果应该有一个合理的分布展宽，至于同型号不同实验室条件下激光粒度仪对比检测结果的分布展宽误差，目前尚没有具体的规定。
实验选用M0.5/1、M1/2、M6/12、M8/16、M20/30和M22/36六种不同规格的金刚石微粉，分别使用Malvern MS2000型、Microtrac X100型、Microtrac S3500型、Microtrac S3000型、Horiba LA920型激光粒度仪对其粒度组成进行了对比分析检测，各型号激光粒度仪相对于Malvern MS2000型激光粒度仪的测试变异系数，相对于同种型号激光粒度仪的测试变异系数而言，不同型号激光粒度仪的测试变异系数明显偏大，即不同型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性明显偏低。
此外，上海诺泽流体通过对三种型号Microtrac激光粒度仪而言，相对于M6/12、M8/16、M20/30和M22/36型金刚石微粉而言，M0.5/1和M1/2金刚石微粉对应的变异系数明显偏高，这与其自身较细的粒度组成有关，粒度越细，样品分散越困难，且其变异系数与其粒度平均值成反比，即粒度越细，其对应的变异系数应该越高，激光衍射法现行国际标准规定对于10μm以下颗粒，变异系数可以加倍，即便是这样，其d50、d10、d90对应的变异系数也部分超过了重现性标准要求。从M6/12、M8/16、M20/30和M22/36型金刚石微粉变异系数来看，则大部分都可以勉强满足重现性标准要求。因此金刚石微粉粒度越细，其检测结果的可对比性越低，反之，粒度越粗可对比性越强。
结论
（1）Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12型和M8/16型金刚石微粉的检测重复性良好。
（2）不同实验室Malvern MS2000型激光粒度仪对6种规格金刚石微粉的检测结果，可满足同实验室条件下的重复性标准要求，其检测结果具有良好的可对比性。
（3）与同型号激光粒度仪检测结果相比，不同型号激光粒度仪之间检测结果的可对比性明显偏低，且金刚石微粉粒度越细，可对比性越低，粒度低于5μm的M0.5/1和M1/2金刚石微粉基本不具备可对比性。
（4）同厂家生产的各型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性，高于不同厂家生产的激光粒度仪检测结果之间的可对比性。
在磨料磨具行业中，标准的金刚石微粉粒度组成检测方法为显微镜法，激光衍射法只是在部分企业中被用作自检，并没有被行业上认可和推广。因此，上海诺泽流体的实验旨在验证激光粒度仪检测的重复性，不同实验室条件下检测数据的可对比性及不同型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性，为激光衍射法测定金刚石微粉粒度组成在磨料磨具行业的推广应用奠定基础。
实验样品
实验选用M0.5/1、M1/2、M6/12、M8/16、M20/30和M22/36等六种不同规格的金刚石微粉。
实验仪器
激光粒度仪：Malvern MS2000型、Microtrac X100型、Microtrac S3500型、Microtrac S3000型和HoribaLA920型。
结果与讨论
重复性是指在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性，可以用变异系数来定量表征。现行的激光粒度仪国际标准规定，重复性考察需选用粒度分布的变异系数不大于50%(或者是颗粒大小直径之比为10：1)的样品，测试需从一批均匀的样品中分取5份样品，进行5次测定。
根据标准规定，上海诺泽流体实在验中分别选用了M6/12型和M8/16型金刚石微粉，并使用Malvern MS2000型激光粒度仪对其粒度组成进行了重复性检测。根据粒度检测结果，实验分别计算了d10、d50和d90的变异系数。Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12、M8/16两种规格金刚石微粉的重复性实验变异系数与标准值的对比信息见可知M6/12型金刚石微粉和M8/16型金刚石微粉的变异系数均远小于标准规定值，即符合标准要求，换言之，在既定的样品处理条件下，Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12型和M8/16金刚石微粉的检测重复性良好。理论上讲，除理想的球形颗粒以外，任何实际的颗粒样品在任何一种粒度测试仪器上测得的都是等效粒度，即非球形颗粒不存在粒度真值。但上海诺泽流体查阅相关文献显示，激光粒度仪测量的结果应该有一个合理的分布展宽，至于同型号不同实验室条件下激光粒度仪对比检测结果的分布展宽误差，目前尚没有具体的规定。
实验选用M0.5/1、M1/2、M6/12、M8/16、M20/30和M22/36六种不同规格的金刚石微粉，分别使用Malvern MS2000型、Microtrac X100型、Microtrac S3500型、Microtrac S3000型、Horiba LA920型激光粒度仪对其粒度组成进行了对比分析检测，各型号激光粒度仪相对于Malvern MS2000型激光粒度仪的测试变异系数，相对于同种型号激光粒度仪的测试变异系数而言，不同型号激光粒度仪的测试变异系数明显偏大，即不同型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性明显偏低。
此外，上海诺泽流体通过对三种型号Microtrac激光粒度仪而言，相对于M6/12、M8/16、M20/30和M22/36型金刚石微粉而言，M0.5/1和M1/2金刚石微粉对应的变异系数明显偏高，这与其自身较细的粒度组成有关，粒度越细，样品分散越困难，且其变异系数与其粒度平均值成反比，即粒度越细，其对应的变异系数应该越高，激光衍射法现行国际标准规定对于10μm以下颗粒，变异系数可以加倍，即便是这样，其d50、d10、d90对应的变异系数也部分超过了重现性标准要求。从M6/12、M8/16、M20/30和M22/36型金刚石微粉变异系数来看，则大部分都可以勉强满足重现性标准要求。因此金刚石微粉粒度越细，其检测结果的可对比性越低，反之，粒度越粗可对比性越强。
结论
（1）Malvern MS2000型激光粒度仪对M6/12型和M8/16型金刚石微粉的检测重复性良好。
（2）不同实验室Malvern MS2000型激光粒度仪对6种规格金刚石微粉的检测结果，可满足同实验室条件下的重复性标准要求，其检测结果具有良好的可对比性。
（3）与同型号激光粒度仪检测结果相比，不同型号激光粒度仪之间检测结果的可对比性明显偏低，且金刚石微粉粒度越细，可对比性越低，粒度低于5μm的M0.5/1和M1/2金刚石微粉基本不具备可对比性。
（4）同厂家生产的各型号激光粒度仪检测结果之间的可对比性，高于不同厂家生产的激光粒度仪检测结果之间的可对比性。
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